工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵離子測(cè)定方法

磺基水楊酸分光光度法：本方法適用于測(cè)定循環(huán)冷卻水的鐵離子，其含量為0～3毫克/升。

1方法提要

本方法系在PH9～11.5時(shí)，三價(jià)鐵離子能與磺基水楊酸形成比聚磷酸鐵絡(luò)合物更為穩(wěn)定的黃色絡(luò)離子，從而消除了聚磷酸鹽干擾，以分光光度法測(cè)定鐵離子含量。

2 儀器與試劑

2.1儀器：

2.1.1分光光度計(jì)：420nm；

2.2試劑：

2.2.1磺基水楊酸：10%水溶液；

2.2.2 氨水：1+1水溶液；

2.2.3 硝酸；

2.2.4 鹽酸：1+1水溶液

2.2.5 高純鐵絲：99.9%：

2.2.6硫酸亞鐵銨：優(yōu)級(jí)純。

2 準(zhǔn)備工作

3.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；

3.1.1準(zhǔn)確稱取高純鐵絲0.25g于250ml燒杯中，加20ml 1+1鹽酸，加熱使之溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液為1毫克/毫升亞鐵離子，再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，即亞鐵離子為0.01毫克/毫升溶液。

 3.1.2 或稱取0.7020g硫酸亞鐵胺，溶于50ml水中，加20ml濃硫酸，轉(zhuǎn)移入1升容量瓶中稀釋至刻度，此溶液含亞鐵離子為0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，得亞鐵離子為0.01毫克/毫升溶液。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    分別吸取0.0；0.5；1.0；1.5；2.0；3.0；4.0；5.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01毫克/毫升)于50ml燒杯中，各加濃硝酸3滴，再加水15ml，加熱煮沸約1分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，加5ml 10%磺基水楊酸，5ml 1+1 氫氧化銨，以水稀釋至刻度，用試劑溶液作對(duì)照，在分光光度計(jì)420nm波長(zhǎng)處，3cm比色皿測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵離子含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4試驗(yàn)步驟

   吸取25ml水樣于50ml燒杯中，加濃硝酸6滴，加熱煮沸10分鐘，其余步驟同上。

5計(jì)算

水樣中鐵離子含量X(毫克/升)按下式計(jì)算：

 式中：a—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的毫克數(shù)；

       V—吸取水樣的體積，毫升；

6容許差

6.1 水樣中鐵離子含量為0.1～2.4毫克/升，平均測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過0.04～0.06毫克/升。

6.2 取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平行值，作為試樣鐵離子含量。