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火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中的銅含量—標(biāo)準(zhǔn)加入法

更新時(shí)間:2017-05-05點(diǎn)擊次數(shù):7135

[目的要求]

    掌握原子吸收光譜法的基本實(shí)驗(yàn)技術(shù),并對(duì)同一未知樣品做一組加入量不等的曲線。領(lǐng)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)加入法的操作關(guān)鍵。

[基本原理]

在原子吸收中,為了減小試液與標(biāo)準(zhǔn)之間的差異而引起的誤差;或?yàn)榱讼承┗瘜W(xué)和電離干擾均可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。例如,用原子吸收法測(cè)定鍍鎳溶液中微量銅時(shí),由于溶液中鹽的濃度很高,若用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,由于試液與標(biāo)液之間的差異,將使測(cè)定結(jié)果偏低,這是由于噴霧高濃鹽時(shí),霧化效率較低,因而吸收值降低。為了消除這種影響,可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。

    分別吸取10mL鍍液于4個(gè)50mL容量瓶中,于0、1、2、3號(hào)容量瓶中分別加入0、1、2、3 μl/mL的Cu2+用蒸餾水稀釋至刻度。在相同條件下測(cè)量同一元素的吸光度,繪圖,由圖中查得試液中銅的含量。這種方法亦稱“直接外推法”。

也可以用計(jì)算方法求得試液中待測(cè)元素的濃度。

設(shè)試樣中待測(cè)元素的濃度為Cx,測(cè)得其吸光度為Ax,試樣溶液中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Co,在此溶液中待測(cè)元素的總濃度Cx+Co;測(cè)得其吸光度為Ao,根據(jù)比爾定律

  Ax=KCx

  Ao=K(Co+Cx)

  將上面兩式相比

標(biāo)準(zhǔn)加入法也可以用來(lái)檢驗(yàn)分析結(jié)果的可靠性。

[儀器與試劑]

WFD—Y2型原子吸收分光光度計(jì);50毫升容量瓶銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:100 μg/mL:溶解0.1000 g純金屬銅于15 mL1:1硝酸中,轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度;10 μg/mL:由100 μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稀釋10倍而成。

[實(shí)驗(yàn)步驟]

1、 標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定溶液的配制

將5個(gè)50毫升容量(或比色管)編為一組。按1—4編號(hào)。0號(hào)為樣品。1—4為樣品及標(biāo)準(zhǔn)加入點(diǎn)。每支管中都裝5.0 mL樣品(同學(xué)到指導(dǎo)老師處領(lǐng)?。┏?/span>0號(hào)外1—4號(hào)管中分別按下表加入不同量的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

編   號(hào)

0

1

2

3

4

加入10 μg/ml銅標(biāo)液的毫升數(shù)

0

0.5

1.0

1.5

2.0

測(cè)定液中加入銅標(biāo)液濃度μg/mL

0

0.1

0.2

0.3

0.4

測(cè)定結(jié)果

    后都用蒸餾水稀釋定容。用測(cè)定溶液中加入的銅標(biāo)液濃度作橫坐標(biāo)。測(cè)得相應(yīng)的吸光度A為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

2、原子吸收測(cè)定:

(1)按WFD—Y2型原子吸收分光光度計(jì)的使用操作規(guī)程熟悉儀器,并按下列條件調(diào)整好儀器。

燈電流:6 mA

銅分析線:3248 Å

燃燒器高度:2~4 mm

空氣流量:自選;乙炔流量:自選;狹縫寬度:2.1 Å;增益粗調(diào):3檔

(2)點(diǎn)燃火焰后用蒸餾水做溶液噴霧調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。

(3)然后由稀到濃依次測(cè)定各點(diǎn)。并記錄吸收值及測(cè)定條件。

[數(shù)據(jù)處理]

將以上數(shù)據(jù)在坐標(biāo)紙上分別作出濃度μg/mL)—吸光度A曲線。根據(jù)外推法分別求出未知樣中銅含量。

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