技術文章
Technical articles實驗目的
1. 學習從茶葉中分離和鑒定某些元素的方法。
2. 掌握微型實驗的基本操作。
實驗提要
茶葉等植物是有機體,主要由C、H、O、N等元素組成,還含有P、I和Ca、Mg、Al、Fe、Cu、Zn等一些金屬元素。
把茶葉加熱灰化,除了幾種主要元素形成易揮發(fā)物質逸出去外,其他元素留在灰燼中,用酸浸取,它們進入溶液,所以可從浸取液中分離鑒定Ca、Mg、Al、Fe和P等元素。P可用鉬酸銨試劑單獨鑒定出,其它四種離子需先分離后鑒別。
可運用下表數據設計分離流程。
表17-1 四種金屬離子氫氧化物沉淀*的pH值
化合物 | Cu(OH)2 | Mg(OH) 2 | Al(OH)3 | Fe(OH) 3 |
pH | >13 | >11 | 5.2~9 | 4.1 |
儀器與藥品
儀器 微型:研缽,蒸發(fā)皿,臺秤,燒杯,離心試管,離心機
藥品 茶葉,NaOH(2.0mol·L-1,40%),NH3·H2O(濃),(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1), K4[Fe(CN)6](0.1mol·L-1),HCl(2.0mol·L-1),鎂試劑,HNO3(濃),0.1%鋁試劑,鉬酸銨
實驗內容與步驟
1. 茶葉中Ca、Mg、Al、Fe四種元素的分離和鑒定
(1)茶葉樣品的處理
在臺秤上稱取4 g干燥的茶葉,放入蒸發(fā)皿中,在通風櫥內用酒精燈加熱,充分灰化。然后移入研缽中研細,取出少量茶葉灰留作P的鑒定用,其余置于50mL燒杯中,加入2.0mol·L-1 HCl溶液15mL,攪拌后加熱,溶解,過濾,保留濾液。
(2)分離和鑒定各金屬離子
用濃NH3·H2O將(1)所得的濾液pH調至7左右,離心分離,上層清液轉至另一離心試管(保留作后面實驗用),在沉淀中加過量2.0mol·L-1 NaOH溶液,然后離心分離。把沉淀和清液分開,在清液中加2滴鋁試劑,再加2滴濃NH3·H2O,在水浴上加熱,有紅色絮狀沉淀產生,表示有Al3+。在所得的沉淀中加2mol·L-1 HCl使其溶解,然后滴加2滴0.1 mol·L-1 K4[Fe(CN)6]溶液,生成深藍色沉淀,表示有Fe3+。
在上面所得清液的離心試管中加入0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液,至有白色沉淀產生,離心分離,清液轉至另一離心試管,往沉淀中加2.0mol·L-1 HCl,白色沉淀溶解,表示有Ca2+;在清液中加幾滴40%NaOH溶液,再加2滴鎂試劑,有天藍色沉淀產生,表示有Mg2+。
2. 磷元素的分離和鑒定
取1(1)中茶葉灰于25mL燒杯中,加5mL濃HNO3(在通風櫥中進行),攪拌溶解,過濾得透明溶液,然后在濾液中加1mL鉬酸銨試劑,在水浴中加熱有黃色沉淀產生,表示有P元素存在。
思考題
1. 寫出實驗中檢驗5種元素的有關化學方程式。
2. 茶葉中還含有那些元素?如何鑒定?
注:
(1)鎂試劑的配制:取0.01g鎂試劑(對硝基偶氮間苯二酚),溶于1L 1.0 mol·L-1
NaOH溶液中。
(2)鉬酸銨的配制:取124g (NH4)2MoO4固體溶于1L水中,再把所得溶液倒入1L 6.0mol·L-1 HNO3中,放置一天,取其清液。