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氧化銅的測定

更新時間:2018-02-27點擊次數(shù):2886

本方法適用于測定垢和腐蝕產(chǎn)物中氧化銅的含量。

   鐵(Ⅲ)、鉻(Ⅲ)、鎳(Ⅱ)干擾測定。通常,鐵(Ⅲ)用檸檬酸掩蔽,消除其干擾。鉻、鎳含量甚微,對測定影響不大。

1 概要

   在pH值為8~9.7的堿性介質(zhì)中,二價銅離子與雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)生成天藍(lán)色的絡(luò)合物,以此進(jìn)行比色測定。反應(yīng)式如下:

圖1鹽垢分析程序

    此絡(luò)合物的大吸收波長為600nm,但測定高含量銅時,工作波長使用650nm。

2 試劑

2.1銅貯備溶液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)。稱取0.7989g金屬銅(優(yōu)級純)置于200mL燒杯中,加硝酸溶液(1+1)10mL,在電爐上加熱使其溶解,并繼續(xù)加熱至冒煙為止(除盡二氧化氮),加高純水100mL,溶解干涸物,冷卻后以高純水稀釋至1L。

2.2 銅工作溶液I(1mL相當(dāng)于0.01mgCuO)。取銅貯備液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)10mL,用高純水稀釋至1L。

2.3 銅工作溶液Ⅱ(1mL相當(dāng)于0.05mgCuO)。取銅貯備液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)50mL,用高純水稀釋至1L。

2.40.5%雙環(huán)己酮草酰二腙溶液。稱取1g雙環(huán)己銅草酰二腙(C14H20N4O2)于400mL燒杯中,加乙醇100mL,于水浴里加熱溶解,待*溶解后加高純水100mL。冷卻至室溫,過濾后使用。

2.5 20%檸檬酸溶液。

2.6 0.01%中性紅指示劑。

2.7硼砂緩沖溶液(pH值為9)。稱取7.0g氫氧化鈉,溶于920mL高純水中,加硼酸24.8g,使其溶解即可。

2.8 氨水(1+1)

3 儀器

    分光光度計。

4 測定方法

4.1 工作曲線繪制

   分別于一組50mL容量瓶中,按表8-1數(shù)據(jù)加入銅工作溶液,加水20mL,20%檸檬酸2mL,準(zhǔn)確地加0.01%中性紅指示劑1滴,以氨水(1+1)中和至溶液由紅色變?yōu)辄S色(pH值為8),然后加pH值為9的硼砂緩沖溶液10mL,加0.5%雙環(huán)己酮草酰二腙3mL,以高純水稀釋至刻度,搖勻,于分光光度計上測其吸光度,繪制工作曲線。

8-1銅的含量范圍及選用的波長和比色皿長度

測定范圍

mg

工作溶液含量

mg/mL

加入工作溶液的體積

mL

波 長

nm

比色皿長度

cm

0~0.05

0.01

0

1

2

3

4

5

600

3

0~0.25

0.05

0

1

2

3

4

5

650

1

4.2 試樣的測定

   取待測試液VmL(顯色液的終體積小于50mL),注入50mL容量瓶中,以測定工作曲線同樣的步驟顯色,測定吸光度,于工作曲線上查氧化銅質(zhì)量m1

5 計算及允許差

5.1 試樣中氧化銅(CuO)的含量x(%)按下式計算:

式中 m1——于工作曲線上查出的氧化銅質(zhì)量,mg;

     m——試樣質(zhì)量,mg;

     V——取待測試液的體積,mL。

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